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我們觀(guān)察到的食品安全在逐漸改善,大規模的食品安全事故幾乎杜絕,但隨著(zhù)技術(shù)發(fā)展食品種類(lèi)日益繁多,種植、加工、保鮮、儲存、運輸等環(huán)節也在增多和頻繁,那么新安全漏洞就會(huì )增加增加。食品安全覆蓋面和要求都在提高。在這種市場(chǎng)需要下,國家頒布了GB5009.34-2022標準并執行,就是為了各類(lèi)食品保鮮和儲存需求所制定的食品安全標準,該標準直接對接與相關(guān)實(shí)驗室,但間接影響著(zhù)每個(gè)國人的“吃”的安全。為我們加固了一道食品安全的保護墻。
新標準繼承了老食品標準的蒸餾滴定法,同時(shí)增加了分光光度法、離子色譜法。但蒸餾滴定法也有很大改變:所采用試劑和滴定液都有所改變、增加了充氮氣等要求。從這里也看到國標方法作了如此大的改變,并向藥典的方法靠攏,其體現了國家層面對二氧化硫對食品安全的重視程度。作者就根據新標準來(lái)解讀第一法酸堿滴定法中要注意的事項。
1,老標準二氧化硫蒸餾*依據是蒸餾液增加200ml時(shí)即蒸餾結束。新標準是在充氮氣時(shí)“微沸”蒸餾90分鐘作為蒸餾結束的依據。這可以解讀出:過(guò)去蒸餾時(shí)有產(chǎn)生較多的蒸汽,讓蒸汽把二氧化硫推向冷凝管,蒸餾液同時(shí)流到吸收液。
2,新標準要求被測樣品處于“微沸”態(tài)并通氮氣。這就告訴我們:蒸餾時(shí)依靠“微沸”態(tài),目的就是為了蒸餾液盡可能減少,盡管犧牲檢測時(shí)間也要減少蒸汽的產(chǎn)生。推二氧化硫到冷凝管的的推力有氮氣代替蒸汽來(lái)承擔。而氮氣的推力比藥典的要求更大,由0.2升/分鐘提高到1-2升/分鐘,這也告訴我們:盡可能提高二氧化硫回收率、盡可能數據準確。從以上的區別點(diǎn)看到:過(guò)去食品二氧化硫檢測的蒸餾裝置需要一定的改造才能適應新國標,這點(diǎn)必須引起實(shí)驗室注意。
3,新標準提出的幾個(gè)概念需要厘清:微沸、通氮氣、蒸餾90分鐘等。這些概念是同等重要的?還是有因果關(guān)系?在回答這二個(gè)問(wèn)題前了解下,根據國家老標準的實(shí)踐可知:蒸餾液增加到200ml就認為二氧化硫被蒸餾*了,不同蒸餾裝置大概需要蒸餾4-20分鐘即可。也就是說(shuō):只要有足夠的蒸餾烈度,短時(shí)間內二氧化硫是可以被蒸餾*的。
4,根據這樣的經(jīng)驗我們就可發(fā)現幾個(gè)概念的邏輯關(guān)系:首先是為了不讓蒸餾液滴入吸收液,這是前提必須滿(mǎn)足。為了滿(mǎn)足這樣前提所以要盡可能少的產(chǎn)生蒸餾液、為了減少產(chǎn)生蒸餾液就必須降低蒸餾烈度降低到“微沸”態(tài)、但微沸態(tài)時(shí)二氧化硫不能快速的被蒸餾出來(lái)、為此就要延遲蒸餾時(shí)間到90分鐘、由于“微沸”態(tài)沒(méi)有把二氧化硫向上的能力,需要外加氮氣助推。這就是新國標的一些要求的邏輯。同時(shí)標準又對檢測重復性性有了限制“在重復條件下獲得的二次獨立測定結果的絕對差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的10%”這個(gè)限制是這標準的核心內容,其他的概念、步驟、邏輯等均為此核心內容所設。
以上解讀了新國標內概念內在邏輯,按國標推薦的蒸餾裝置,在實(shí)際操作時(shí)要多注意“微沸”態(tài),沸騰既不能太過(guò)、也不能達不到“沸”。太過(guò)的沸騰就有數據重復性差,而達不到沸騰二氧化硫很難被蒸餾出來(lái),會(huì )有低得離譜的數據顯現。新國標也給新技術(shù)的發(fā)展預留了空間:“或等效的蒸餾設備”,表示標準可以接納新技術(shù)在食品二氧化硫檢測的應用,這值得肯定。但標準的不足之處沒(méi)有把某些特殊的樣品明確有處理的方法,某些食品本身可能在蒸餾時(shí)會(huì )揮發(fā)出酸性或堿性物,這些物質(zhì)的酸堿性被蒸餾出來(lái)就對檢測具有很大的干擾,數據會(huì )不真實(shí)。比如香菇等食物。
上海赫冠儀器有限公司通過(guò)對新國標的解讀,重新設計了半自動(dòng)(食藥)二氧化硫檢測儀HGK-81,全自動(dòng)(食藥)二氧化硫檢測儀HGK-86。這二款儀器全部符合GB2009.34-2022和藥典的要求和數據的10%的限制,尤其是全自動(dòng)HGK-86具有對某些食物本身所散發(fā)酸堿與熏蒸二氧化硫有區別的提示。
上海赫冠儀器有限公司 趙文建